Lo "scopo" primario di un prelievo è quello di effettuare un controllo al fine di stabilire se, ad esempio, l’acqua di mare è inquinata da sostanze pericolose, idrocarburi, ecc; pertanto lo si esegue per consentire all’Organo tecnico di analizzarlo e dimostrare o meno la veridicità delle tesi che hanno portato a ritenere indispensabile effettuarlo.
La precisione dell’analisi può essere vanificata se il campione sul quale è stata eseguita non è rappresentativo del materiale da cui è stato prelevato, di modo che l’incertezza prodotta dal campionamento costituisce da sola un terzo dell’incertezza totale del risultato di analisi, con tutto ciò che può conseguirne sotto l’aspetto della valenza probatoria. Questa considerazione porta alla luce un aspetto del processo analitico che troppo spesso ingiustamente viene trascurato talché le procedure di prelevamento del campione possono causare gravi distorsioni sulla valutazione dei risultati e pregiudicare l’attendibilità di un’analisi.
Il campionamento/prelievo è stato definito come "l’operazione di prelevamento della parte di un materiale di dimensione sufficiente alla determinazione da una massa maggiore, tale che la proporzione della proprietà misurata nel campione rappresenti, entro un limite accettabile d’errore, la proporzione della stessa proprietà nella massa di origine."
I materiali e le sostanze da sottoporre a procedimenti analitici sono così numerosi e differenti che è molto difficile stabilire una tecnica comune.
Le disformità principali sono lo "stato fisico" (solido compatto, granulare, pastoso, liquido limpido, torbido, viscoso, gas omogeneo, nebbia, fumo aerosol), la "zona di prelevamento", come l’ambiente naturale (sopra o sottosuolo, vegetazione, acque, atmosfera) o i locali di produzione e di deposito, i "mezzi di trasporto", le "caratteristiche dei materiali" stessi (sostanze naturali, terreni, minerali e combustibili grezzi e raffinati, prodotti industriali, farmaceutici, cosmetici, agricoli, alimentari, biologici), gli "imballaggi" e i "confezionamenti", la "quantità" del materiale da campionare e gli "scopi" e "tipi di analisi" da effettuare.
â–º A grandi linee si possono distinguere tre tipi principali di campionamento in base allo scopo:
In particolare, il campionamento per il controllo ambientale (di particolare interesse ai fini dell’attività di Polizia Giudiziaria), riguarda i problemi ecologici dell’inquinamento, lo studio e la difesa del suolo, delle acque e dell’atmosfera. Tutto ciò richiede la messa a punto di "metodi di campionamento" specifici per ciascun materiale, che in buona parte sono stati normalizzati.
Le norme UNI, CEN ISO, ASTM, DIN, BS, EPA, NIOSH, ecc., definiscono le modalità delle operazioni di campionamento e le caratteristiche dell’attrezzatura da impiegare per molti materiali.
Per raccogliere campioni d’acqua anche in profondità, e non solo alla superficie dei corpi idrici, caso specifico "idrocarburi" sversati da una petroliera, i campionatori devono essere dotati di un «sistema» di chiusura ed apertura alla profondità voluta.
Il modello base di questo tipo di campionatori è la classica “Bottiglia Niskin a strappo”. Questa bottiglia cilindrica viene calata aperta fino alla profondità voluta. A questo punto, un semplice strappo, dato dall’operatore al cavo, sgancia un "messaggero metallico" che fa chiudere ermeticamente la bottiglia. Il principale requisito di un campionatore è infatti la capacità di raccogliere campioni realmente rappresentativi della profondità e della zona prescelta. Una prima notevole limitazione è il fatto che nella maggior parte dei casi il malfunzionamento dei meccanismi di chiusura non può essere rilevato dall’operatore. È stato perciò proposto di dotare il meccanismo di chiusura di un «fusibile», che rilevi anomalie nei sistemi di chiusura, oppure di valvole attivate elettricamente o per mezzo di segnali acustici.
Campionatore: bottiglia Niskin
Per raccogliere campioni d’acqua a profondità differenti è necessario che il campionatore sia dotato di un sistema di apertura e chiusura attivabile alla profondità richiesta.
Un campionatore che soddisfa queste richieste è la «Bottiglia Niskin». Si tratta di uno strumento cilindrico non metallico; è dotato di aperture alle due estremità per il flusso dell’acqua e di un meccanismo che gli permette di rimanere aperto durante la calata in acqua; la chiusura della bottiglia può essere effettuata mediante un sistema manuale o automatico.
Nel primo caso la bottiglia, legata ad un cavo variabile (5-8 mm) viene calata aperta; una volta raggiunta la profondità richiesta, la sua chiusura viene effettuata tramite l’invio lungo il cavo di un messaggero (cilindro metallico) che, urtando l’estremo superiore di un meccanismo, lo fa sganciare provocando la chiusura della bottiglia.
Nel secondo caso le Bottiglie Niskin vengono allestite su una struttura, tipo "CAROUSEL", la cui chiusura viene gestita da un operatore direttamente dalla nave attraverso la «Deck Unit».
Questo sistema, conosciuto come campionatore «Rosetta» (figura), consiste di un "CTD" attaccato al campionatore, di un cavo conduttore, di un set di bottiglie e di un computer.
Generalmente il CTD acquisisce i parametri chimico-fisici della colonna d’acqua durante la fase di discesa mentre il campionamento dell’acqua avviene con le bottiglie, che possono essere chiuse tramite un comando remoto, secondo un determinato ordine e a differenti profondità.
Di questo tipo di campionatori d’acqua per usi generici è stato progettato un numero svariato di modelli, che in genere vengono costruiti in casa dagli operatori stessi sulla base di schemi classici rintracciabili in letteratura. Ad esempio la classica «Bottiglia Van Dorn» è costituita da un cilindro che viene chiuso da due semisfere in gomma quando il messaggero rilascia l’elastico che le collega.
Nelle cosiddette «bottiglie a rovesciamento» (Nansen, Knudsen, Ekman, Richard) la bottiglia si chiude per un movimento di rotazione del corpo metallico, innescato dall’arrivo di un messaggero su di un apposito sistema di sgancio.
In particolare, la «Bottiglia Nansen» si presta a campionamenti ad elevate profondità (fino a 6100 m) in quanto è costituita da un cilindro in ottone, con capacità di 1,3 l, con valvole di chiusura in bronzo. L’interno può essere rivestito in teflon e l’esterno in stagno. Con opportune modifiche tali bottiglie possono essere usate anche per raccogliere campioni in prossimità del fondo.
I modelli base di questi campionatori sono commercialmente disponibili insieme ad altri campionatori per applicazioni particolari: ad esempio è in vendita una «Bottiglia Kitahara» realizzata in materiale plastico per campionamenti di superficie; il suo lento meccanismo di chiusura minimizza il disturbo arrecato all’acqua durante l’immersione ed il prelievo. Essa è dotata di un termometro all’interno ed il sistema di chiusura è attivato da un messaggero meccanico; il drenaggio del campione viene effettuato mediante un rubinetto posto sul fondo della bottiglia.
Il «Campionatore Mercos» è particolarmente indicato per eliminare i problemi di adsorbimento superficiale: esso è costituito da una coppia di bottiglie in Teflon sorrette da un supporto, con un tappo modificato per ospitare un tubo di gomma al silicone, tenuto piegato (nella posizione di chiuso) durante la discesa e rilasciato da un messaggero al momento del prelievo. La colonna d’acqua che rimane nel tubo fa da barriera di protezione da contaminazioni durante la risalita. Il vantaggio di questo tipo di campionatore è quello che, dopo il recupero, le bottiglie possono esser chiuse con normali tappi a vite ed essere utilizzate direttamente come contenitori di raccolta e di conservazione del campione.
Nel caso si debba acidificare il campione per la conservazione, l’acido può essere già presente al momento del prelievo.
Il «Campionatore Close-Open-Close» (COC) è stato invece studiato appositamente per permettere la raccolta di campioni d’acqua evitandone la contaminazione causata dagli strati superficiali. Il campionatore viene infatti calato in acqua completamente chiuso, e l’apertura delle due estremità viene attivata automaticamente dalla stessa pressione dell’acqua, ad una profondità di circa 10 m. La chiusura è governata dall’invio di un messaggero. In questo modo si evita che l’interno del contenitore venga a contatto con gli strati più superficiali arricchiti in contaminanti. L’interno è rivestito in PVC; inoltre il COC può essere utilizzato come strumento singolo oppure in serie, inserito in un campionatore multiplo. I campionatori multipli sono in genere costituiti da una struttura cilindrica di raccolta capace di contenere da 6 a 12 bottiglie da campionamento del tipo a rovesciamento di capacità variabile. Ciascuna bottiglia è programmata, mediante l’ausilio di sensori di profondità, per aprirsi alle diverse profondità impostate; il segnale di chiusura può essere acustico. Questi apparecchi possono operare fino a 6000 m di profondità.
I campioni di acqua possono essere prelevati con l'ausilio di bottiglie ad hoc costruite in metallo, in materiale plastico o in vetro. Queste bottiglie vengono chiuse alla profondità desiderata. I campioni prelevati con bottiglie sono utilizzati per analisi del particellato, microzooplancton e fitoplancton (Foto: Struttura Oceanografica Daphne - Arpa Emilia Romagna)
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